探究無水三氯化鋁合成乙酸環己酯的最佳反應條件
乙酸環己酯是一種具有水果香氣的無色或淡黃色油狀液體.由于香氣濃郁、獨特，且對樹脂等有良好的溶解性能，作為香料廣泛應用于乳制品、糖果、飲料等食品工業和化妝品工業配料中，也常用做涂料、油漆的溶劑.通常乙酸環己酯是在濃硫酸催化下由冰乙酸和環己醇酯化合成的，濃硫酸具有強氧化性、脫水性，使副反應增加，后處理困難，酯色澤加深，產率偏低，且該方法對設備腐蝕嚴重，排放的廢酸造成環境污染，因此研究該酯化反應的高效、環保型催化劑受到了關注，近年來對甲苯磺酸、氯化亞錫、硫酸鹽、雜多酸_等多種催化劑催化乙酸環己酯的合成已被先后報道。采用無水三氯化鋁催化乙酸環己酯的合成，討論了影響反應酯化率的因素，在優化反應條件下，酯化率可達95.9%。
乙酸環己酯的合成過程
在100mL四頸瓶中按實驗設計量加入冰乙酸，環己醇，催化劑無水三氯化鋁和帶水劑環己烷，裝上溫度計、攪拌器和帶有分水器的冷凝管，在72~88~C時回流分水，反應一定時間后停止加熱和攪拌，分離催化劑后，取樣利用氫氧化鈉乙醇標準溶液滴定反應體系的酸值，根據酸值的變化計算酯化率.酯化率(%)=(1一反應后體系的酸值/反應前體系的酸值)×100%向反應液中緩慢滴加飽和碳酸鈉溶液至無二氧化碳氣體生成，分出酯層，再依次用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、蒸餾水洗滌;無水硫酸鎂干燥過夜，粗產品連續精餾，收集166~168~C的餾分，得無色透明而具有水果香氣的液體。產品用紅外光譜、氣相色譜鑒定結構和純度，并用阿貝折光儀測折光率。
通過一系列對比實驗，可確定無水三氯化鋁做催化劑制備乙酸環己酯的優化反應條件是:乙酸用量為0.2mol，醇酸摩爾比1.5:1，無水三氯化鋁用量為1.5g(占醇酸總質量的5.33%)，帶水劑環己烷用量為10mL，反應溫度72—88℃，反應時間45min，酯化率達95.9%。
催化劑無水三氯化鋁價廉易得，催化活性高，反應時間短，對設備無腐蝕，無廢酸排放造成環境污染，是一種良好的酯化催化劑。
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