微波輻射加熱技術在化學反應中的應用始于八十年代后期，由于此加熱技術比特統加熱方法優越，所以受到化學工作者的普遍關注，應用微波加熱進行化學反直的報道大量涌現。在許多場合微波輻射大大提高反應速度，明顯縮短了反應時間。

三氯化鋁溶液在加熱條件下，發生分解反應，如果控制熱解的進程，就能得到介于三氯化鋁和氫氧化鋁之間的一系列中間產物，即不同鹽基度的堿式氯化鋁溶液。

在常規加熱條件下，三氯化鋁濕式熱解效率很低。本文利用微波加熱這一新技術，顯著地加快了此濕式熱解速度，微波加熱的這一應用尚未見文獻報道。

1實驗部分

1.1實驗裝置與試劑

微波爐系SMCE30E-3型。輸出功率800w，10檔火力設定。熱解反應在250ml的錐形瓶內進行。在微波輻射時，采用塑料管將所產生的氯化氫氣體從微波爐中排出，然后用水冷凝管冷凝計量。

實驗所用的樣品和分析所用的試劑均為分析純。

1.2三氯化鋁微波濕式熱解

量取150ml三氯化鋁溶液（Al203含量為10％）于錐形瓶中，放入微波爐內，在5號功率擋下定時加熱，每隔10min根據冷凝下來的從熱解瓶出來的鹽酸體積量加一次沸水，以保持穩定的溶液濃度，一定的熱解時間取樣，進行熱解程度的測定。

l．3三氯化鋁常規濕式熱解

量取150ml三氯化鋁溶液(Al2O3含量為10%)于錐形瓶中，將瓶放置在80OW的電爐上持續加熱，每隔10min根據冷凝的鹽酸體積量加沸水維持溶液濃度，分別于1h、2h、4h和6h取樣進行熱解程度的測定。

1．4三氯化鋁常規干式熱解

稱取一定量的結晶三氯化鋁置于蒸發皿內，放入恒溫在140℃的烘箱中，分別于30min、60min、90min和120min取樣測熱解程度。

1．5熱解程度的涮定

從反應方程式可以看出，三氯化鋁的熱解實際上是三氯化鋁的水解反應。熱解程度越高，溶液中的氫氧根越多，所以隨著熱解進行程度的不同，溶液內的氫氧根和鋁的摩爾百分比（稱為鹽基度B，等于[OHl/3[Al]x100％）的高低也不同。鹽基度越大，代表著熱解程度越高。本實驗的鹽基度測定采用文獻報導的方法。

2結果與討論

在實駐中，我們明顯地觀察到：常規加熱液體的沸騰中心在加熱面上，而微被加熱沸騰中心遍及體系，后者沸騰中心的數量遠多于前者。同時我們發現，常規加熱水的沸點為98℃，而微波加熱時沸點選100℃；10%三氯化鋁溶液的沸點；常規加熱時為108℃，而微波加熱時達116℃(當地大氣壓為0.095MPa)。即在微波加熱下液體的沸點升高。

表1、表2分別為微波濕式熱解三氯化鋁和常規濕式熱解三氯化鋁的數據。

表1、表2清楚地表明，微波輻射大大地加速了熱解速度。微波加熱僅需25min左右，鹽基度就可達到20%，而達到相當的鹽基度，常規加熱則需近6h。其中令人感興趣的是，微波加熱到120min以后，鹽基度超過50%，但據有關文獻報道，常規加熱下三氯化鋁濕式熱解成品的鹽基度一般在50%以下。也就是說，制取凈水劑堿式氯化鋁常規加熱濕式熱解很難達到產品要求，而微波加熱溫式熱解則可以。

表l、表3比較可知，微波加熱初期熱解程度太于l40℃干式熱解，而90min后熱解速度相當。

綜合觀察到的現象和實驗結果，我們認為微渡作用機制是水分子在微波作用下吸入能量并激劇提高分子和離子的運動速度，在體系中形成眾多的“過熱點”（即沸騰中心），從表1和表3的比較中可知，這些“過熱點”的溫度達到110℃左右，熱分解反應主要是在這些“過熱點”進行。另外，在微波輻射下，反應體系的溫度迅速升高，反應產物氯化氫一旦生成，就能以氣態形式立即離開反應體系，這顯然有利于反應向生成產物的方向進行，加快了反應速率，提高了熱解程度。