叔十二碳硫醇(TDM)是一種無色或淺黃色透明的液體，有惡臭。主要用作合成橡膠、合成樹脂、合成纖維的聚合調(diào)節(jié)荊，尤其常用于丁苯橡膠、ABS樹脂的制造，降低高分子鏈的支化度，并使相對分子質(zhì)量分布均勻。也可用作生產(chǎn)聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯的穩(wěn)定劑和抗氧劑。還用作非離子表面活性劑及有機合成中間體，用于制造殺菌劑、殺蟲荊、防銹劑、潤滑油添加劑及藥物等。叔十二碳硫醇也可用作陶瓷工業(yè)“金水”。其工業(yè)生產(chǎn)方法主要有以下三種：十二碳醇高溫高壓法、十二烷基氯法和十二烯低溫低壓法。但是這些方法往往存在操作困難、成本高或收率低等缺陷，本文將為大家介紹一種新方法：應用無水三氯化鋁的絡(luò)合物作為催化劑，低溫低壓下催化十二烯和硫化氫反應合成叔十二碳硫醇。

實驗：

1.1原料

三氯化鋁催化劑、十二烯、硫化氫、氫氧化鈉、硫酸(分析純)。

1.2叔十二碳硫醇的制備

對十二烯原料進行減壓精餾，收集十二烯餾份。在裝有溫度計、攪拌器、進氣管、排氣管的四頸燒瓶中加入一定量的十二烯和催化劑，恒溫下，不停攪拌通入一定體積流量的硫化氫，反應一定時間后，用酸液、堿液洗滌，有機相分出后減壓精餾，收集TDM餾份。

1.3產(chǎn)品分析方法

叔十二碳硫醇純度及硫醇硫的測定--化學法；叔十二碳硫醇密度測定--密度計法；叔十二碳硫醇折光指數(shù)測定--折光儀法。叔十二碳硫醇色度測定--鉑鈷比色法。

2、實驗結(jié)果表明：

a、溫度的影響：用三氯化鋁作催化劑合成叔十二碳硫醇的反應溫度為15～25℃。

b、催化劑用量的影響：當三氯化鋁用量小于烯烴質(zhì)量的4%時，用量增加，叔十二碳硫醇產(chǎn)率增長較為明顯，而用量大于烯烴質(zhì)量的4%時，增長趨于平緩。

c、反應時間的影響：反應時間的影響工業(yè)生產(chǎn)要求在盡量短的時間內(nèi)得到盡量多的產(chǎn)品.以提高產(chǎn)量和降低成本。從經(jīng)濟效益來看，選擇2h比選擇5h更為適宜。

d、硫化氫進氣量對反應的影響：每mol十二烯對應的硫化氫通入量小于20L/h，叔十二碳硫醇的產(chǎn)率隨硫化氫通人量的增加遞增明顯，而硫化氫的通入量在20L/h以上時，叔十二碳硫醇的產(chǎn)率增長趨勢平緩。

e、無水三氯化鋁對四聚丙烯和三聚異丁烯的催化效果比較：叔十二碳硫醇是幾種同分異構(gòu)體組成的混合物，由四聚丙烯和硫化氫或三聚異丁烯和硫化氫反應合成的化合物都稱為叔十二碳硫醇。無水三氯化鋁對二者的催化作用是不同的。用四聚丙烯作原料，叔十二碳硫醇產(chǎn)率在80%以上，而用三聚異丁烯反應，叔十二碳硫醇的產(chǎn)率僅為60%。

f、產(chǎn)品質(zhì)量分析：反應產(chǎn)物經(jīng)酸液、堿液洗滌，有機相分出后減壓精餾，收集得到TDM餾份。對所得產(chǎn)品進行分析，發(fā)現(xiàn)實驗所得叔十二碳硫醇完全達到了進口產(chǎn)品的質(zhì)量標準。

g、叔十二碳硫醇的儲存：叔十二碳硫醇很容易被空氣氧化，保存時應避光密閉放置于陰涼處。儲存方法得當，1年后質(zhì)量無大變化

3結(jié)論

以三氯化鋁為催化劑，十二烯與硫化氫為原料，采用本文所確定的工藝條件，可以制備出合格的叔十二碳硫醇。本方法工藝簡單，成本低，能耗小，副產(chǎn)少，是生產(chǎn)叔十二碳硫醇的一個較好的工藝技術(shù)路線。