使用無水三氯化鋁作催化劑催化合成醋酸正丁酯的優(yōu)勢
醋酸正丁酯傳統(tǒng)的合成方法是用濃硫酸作為催化劑催化合成， 原料雖然廉價易得， 但濃硫酸對有機物有碳化作用， 使產(chǎn)率降低， 產(chǎn)品顏色加深， 后處理困難. 該法還對設備腐蝕嚴重， 易造成三廢污染。 以正丁醇和冰乙酸為原料， 采用無水三氯化鋁作催化劑合成醋酸正丁酯，無水三氯化鋁對設備無腐蝕性， 具有良好的催化性能， 并且固體三氯化鋁可以重復使用， 后處理簡單方便。
1實驗部分
1. 1試劑和儀器
冰乙酸( A R )；正丁醇( A R )； 無水三氯化鋁( A R )；無水硫酸鎂( A R )。w A Y 一2S 阿貝折射儀； P E 一24 0 0 C H N 元素分析儀； L G 高效液相色譜儀( 日本島津公司)。
1. 2合成方法
在三頸燒瓶中加入冰乙酸、 正丁醇、 無水三氯化鋁和沸石， 裝上冷凝管和溫度計， 在10 4 ～10 7 ℃進行回流反應. 反應完畢， 改成蒸餾裝置， 常壓蒸出反應生成的醋酸正丁酯( 催化劑可留在瓶底重復使用). 將餾出液冷卻至室溫后， 向其中緩慢滴加飽和碳酸鈉溶液至無二氧化碳氣體生成， 分出酯層， 再依次用飽和食鹽水、 飽和氯化鈣溶液、 蒸餾水洗滌， 后用無水硫酸鎂干燥。 將所得粗產(chǎn)品精餾。收集122～126℃餾分，得無色透明而有蘋果香味的醋酸正丁酯， 經(jīng)高效液相色譜分析， 結(jié)果表明產(chǎn)品純度達9 8 %。最后稱其質(zhì)量，計算產(chǎn)率。
通過實驗研究結(jié)果表明， 使用無水三氯化鋁作催化劑催化合成醋酸正丁酯， 反應裝置非常簡單， 勿需使用分水器分水， 反應過程中不需要帶水劑帶水， 反應體系呈無色透明， 反應易觀察和控制， 反應后處理簡單方便。所以無水三氯化鋁是合成醋酸正丁酯的優(yōu)良的環(huán)保型催化劑。通過一系列對比實驗， 可確定無水三氯化鋁作催化劑的最佳反應條件是n正丁醇: n冰乙酸= 1: 0.7 ， 無水三氯化鋁用量為醇酸總質(zhì)量的3. 0 %， 反應溫度10 4～10 7 ℃， 反應時間為2. 0 h ， 產(chǎn)率達9 9 . 2%. 并且無水三氯化鋁可以重復使用并可以回收. 所以無水三氯化鋁有望代替濃硫酸成為工業(yè)生產(chǎn)中酯化反應的優(yōu)良催化劑。
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